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化妆品中禁限用物质的检测方法 - 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法
时间:2014-06-25
化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法
2012年12月27日 发布

1  适用范围
  本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36(CI 13065)、颜料橙5(CI 12075)、颜料红53:1(CI 15585:1)、苏丹红Ⅱ(CI 12140)和苏丹红Ⅳ(CI 26105)的高效液相色谱测定方法。
  本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。

2  方法提要
  样品经溶剂提取后,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外-可见光谱图定性,峰面积外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。

              表1  5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

着色剂名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.0


3  试剂和材料
  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
3.1  乙腈,色谱纯。
3.2  甲醇,色谱纯。
3.3  四氢呋喃,色谱纯。
3.4  二甲基亚砜。
3.5  乙醇,色谱纯。
3.6  四丁基氢氧化铵,浓度为55%。
3.7  柠檬酸。
3.8  氨水,浓度为25~28%。
3.9  酸性黄36,纯度≥99%。
3.10  苏丹红Ⅳ,纯度≥94%。
3.11  苏丹红Ⅱ,纯度≥90%。
3.12  颜料橙5,纯度≥97%。
3.13  颜料红53:1,纯度≥95%。
3.14  酸性黄36标准储备溶液(=500 μg/mL):称取酸性黄36(3.9)对照品50 mg(精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。
3.15  苏丹红Ⅳ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅳ(3.10)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)和乙腈(3.1)混合液(体积比 1:9)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。
3.16  苏丹红Ⅱ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅱ(3.11)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。
3.17  颜料橙5标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料橙5(3.12)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)、二甲基亚砜(3.4)和乙腈(3.1)的混合溶液(体积比5:1:4)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。
3.18  颜料红53:1标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料红53:1(3.13)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用二甲基亚砜(3.4)和乙醇(3.5)的混合溶液(体积比2:3)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。
3.19  着色剂混合标准储备溶液(=50 μg/mL):分别称取酸性黄36标准储备液(3.14)、苏丹红Ⅳ标准储备溶液(3.15)和苏丹红Ⅱ标准储备溶液(3.16)各5 mL,取颜料橙5标准储备溶液(3.17)和颜料红53:1标准储备溶液各10 mL,置于50 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。
3.20  5种禁用着色剂系列标准溶液:精密量取一定体积的混合标准储备溶液(3.20),置10 mL容量瓶中,加乙腈(3.1)稀释至刻度,使得着色剂各成分的浓度分别为0.2 μg/ mL、0.5 μg/ mL、2.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL。

4  仪器
4.1  高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。
4.2  液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。
4.3  分析天平:感量为0.0001 g。
4.4  分析天平:感量为0.00001 g。
4.5  精密移液器。
4.6  涡旋振荡器。
4.7  超声波清洗仪。
4.8  高速离心机:转速不小于10000 rmp。

5  分析步骤
5.1  样品预处理
  唇膏类:称取0.5 g(精

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